精密氨氮蒸餾儀實驗過程中實驗室注意部分

注意事項：

o 實驗中使用的器具應(yīng)是潔凈干燥的；

o 可提前配制洗液將器具浸泡，再用蒸餾水洗凈烘干后使用；

o 較清潔水樣可直接測量，較復(fù)雜水樣應(yīng)做相應(yīng)處理；

o 量取/加入樣品、試劑時必須準(zhǔn)確；

o 移取樣品或試劑的移液管不可交叉使用；

o 滴加試劑時應(yīng)盡量保證每滴試劑的均勻性；

o 水樣中含有懸浮物、余氯、鈣鎂等金屬離子、硫化物和有機物時，對比色測定有干擾，需預(yù)處理或稀釋后測定；（預(yù)處理請參照HJ535-2009）

o 如含有氨氮，溶液應(yīng)呈現(xiàn)為黃棕色，且濃度越大，顏色越深；

o 操作規(guī)程

o 1.準(zhǔn)備工作

o 將蒸餾試樣、所需試劑、沸石、水等依次加入長臂蒸餾瓶內(nèi)，混勻。然后將蒸餾瓶依次放到加熱爐上，蒸餾瓶的長臂瓶口與冷凝瓶密封連通，蒸餾瓶的上面瓶口通過中空的瓶塞、橡膠軟管與防倒吸裝置密封連通。將接收餾出液的容量瓶依次放到托盤上面（餾出液引流管位于容量瓶瓶口的中心*）。

o 2.接通電源

o 插上主、輔電源插頭，依次打開主開關(guān)、輔開關(guān)、冷水循環(huán)，此時液晶屏顯示“預(yù)設(shè)菜單”界面。

o 3.實驗設(shè)置：

o 根據(jù)需要選擇實驗、整機功率、控制方式，先按確認(rèn)進入“稱重”界面，然后打開加熱爐控制按鍵，蒸餾實驗開始。

o 4.終點設(shè)定：根據(jù)需求在“重量設(shè)定”、“時間設(shè)定”界面可以進修修改，按“確認(rèn)”保存。

o 5. 蒸餾終點

o 當(dāng)接收瓶內(nèi)餾出液的重量或蒸餾時間到達設(shè)定值，電加熱爐自動停止加熱，同時相對應(yīng)的防倒吸裝置打開，蒸餾工作結(jié)束蒸餾終點。將容量瓶取下，關(guān)機即可（關(guān)閉一體化智能蒸餾儀的電源）。

o 注：（1）若先把容量瓶放在托盤上，再開始蒸餾實驗，開機初始化中已自動完成去皮。 

o （2）若實驗開始后，再把容量瓶放在托盤上，實驗人員必須手動完成去皮。 

o （3）若重復(fù)上一次實驗，在“預(yù)設(shè)菜單”直接按“確認(rèn)”按鍵，開始蒸餾實驗。

o 六、注意事項

o 1.一體化智能蒸餾儀初次使用時，建議采用純水或蒸餾水以防長時間使用有水垢結(jié)成，zui高液位加至液位窗紅色標(biāo)示線，可循環(huán)使用半年以上。若液位低于黃線冷卻效果差，再次加水是不要超過紅色標(biāo)示線。

o 2.蒸餾瓶與冷凝瓶連接處密封良好，蒸餾瓶頂部密封塞通過軟管與電磁閥有效連通，防止漏氣。

o 3.實驗過程中，托盤附近禁止放其他雜物，以免影響稱重的準(zhǔn)確性。

o 4.當(dāng)夏季室溫高于25℃時，制冷效果會下降，建議外接制配套冷裝置或接自來水降溫冷卻。

o 5.當(dāng)冬季室溫低于0℃時，需要做好儀器的防寒保暖工作以防止冷凝裝置發(fā)生爆裂導(dǎo)致無法使用。

o 6.稱重傳感器zui大量程3㎏，若有其他需要請用時間控制模式進行。

o 7.對于兩次連續(xù)蒸餾實驗，為保證冷凝效果，次試驗結(jié)束后，冷水循環(huán)的開關(guān)不要關(guān)閉。

o 全自動智能蒸餾儀蒸餾法是樣品分離、純化液態(tài)混合物的一種常用且重要的前處理方法，傳統(tǒng)的蒸餾裝置雖能實現(xiàn)基本的蒸餾功能，但存在以下問題：
　　1.蒸餾裝置連接繁瑣，占地空間大，實驗安全沒有保障，勞動強度大；
　　
　　2.傳統(tǒng)蒸餾裝置采用明火或大功率電爐直接加熱，功耗大且受熱不均勻，易爆沸
　3.蒸餾過程中加熱源溫度不可控，極易造成瓶體炸裂，導(dǎo)致短路、漏電，安全性差；
　　4.冷卻水源采用自來水，不能循環(huán)使用，浪費水資源；
　　5.蒸餾終點需人工控制，沒有防倒吸保護，常導(dǎo)致蒸餾失敗。